差示掃描量熱法（DSC）

差示掃描量熱法（DSC）是一種熱分析技術，在該技術中，在樣本和參比物接受相同的溫度控制程序時，測量流入樣本和參比物的熱流速率之間的差異作為溫度或時間的函數。

例如，在加熱過程中樣本熔融時，DSC信號表現出吸熱峰。可以根據峰值確定熔融的特征溫度和焓。

有兩種不同的DSC測量方法：

熱流 DSC

由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化，且測量樣品和參比物之間的溫差作為溫度的函數。

功率補償 DSC

測量每單位時間內施加到樣品和參比物上的熱能差作為溫度的函數，以使它們的溫度相等，同時由樣品和參比物形成的樣品單元的溫度在特定程序中變化。

DSC的工作方式？

由于最流行的DSC是熱流DSC，我們將重點解釋熱流DSC如何工作。將待分析的樣品和參比物置于DSC加熱爐中，并在受控條件下改變加熱爐的溫度。樣本與參比材料之間的溫差與所用溫度成函數關系。

樣品和熱穩定參比物之間的溫度差表明樣品內的狀態變化。

以上輸出溫度熱圖說明了DSC分析運行的典型信息，是溫度差（熱流：y軸（mW/mg））與上升的應用溫度（x軸）的關系圖。

基線偏移顯示了玻璃化轉變發生的溫度以及發生玻璃化轉變所需的能量。放熱峰的位置和分布情況給出了冷結晶溫度及其釋放能量的信息，吸熱峰與熔融溫度和通過該熱轉變所需的能量有關。這些信息可以確認聚合物ID、質量、結晶度和純度等，非常適用于檢查原材料質量。

熱流DSC由樣品和參比物支架、熱阻、散熱器和加熱器組成。加熱器的熱量通過散熱器和熱阻提供給樣品和參比物。熱流與散熱器和支架的溫差成正比。與樣品相比，散熱器具有足夠的熱容量。

如果樣品經歷了如轉變和反應等吸熱或放熱現象。這種吸熱或放熱現象會暫時使樣品溫度不同于程序溫度。因此，樣品溫度將不同于熱惰性的參比溫度。樣品和參比溫度的差異與經歷熱事件所需或釋放的能量成正比。通過使用標準物校準儀器，可以精確測量經歷熱事件所需的溫度和能量。

DSC提供了哪些熱特性信息？

DSC支持如玻璃化轉變、熔化和結晶等測量轉變。此外，還可以測量如熱固化和UV固化、熱歷史、比熱容（Cp）和純度分析等化學反應。

最近，隨著高功能高分子材料的發展，對熱特性細微變化的分析急劇增加。

這里列出了可以用DSC測量的現象和獲得的信息。

決定材料是否適用給定應用的兩個主要基本材料特性是玻璃化轉變和熔融。

玻璃化轉變（Tg）表示在一定溫度下，物質從玻璃態（硬）轉變為橡膠態（軟），反之亦然。玻璃化轉變將出現在含有缺乏有序性的非晶相的材料中。可以通過工藝或添加添加劑來控制溫度和材料非晶的程度，這將給予所需的材料機械特性。確定玻璃化轉變為材料的生產參數優化、質量控制和失效分析提供了溫度上下限。

熔點（Tm）表示發現第一可檢測液相的溫度點，此時未遺留固體材料。可以檢測結晶和半結晶材料的熔點，且其熔化焓可用于確定材料的純度和結晶度。

如何解釋特定于ASTM方法的DSC結果

我們選擇了ASTM E794-06（2018）熱分析熔融和結晶溫度的標準試驗方法作為例子，通過解釋結果加以討論。

本試驗方法描述了通過差示掃描量熱法（DSC）和差示熱分析法（DTA）測定純材料的熔融（和結晶）溫度。

以下DSC曲線顯示了這種技術如何區分不同類型的聚合物。聚合物因類型和組成不同而具有不同的熔融溫度（添加劑的類型或濃度）。以下例子顯示了兩種類型的聚乙烯（高密度和低密度），它們的熔點不同。聚合物的熔融溫度取熔融過程的峰值。

該測量結果可用于確認進料的原材料標識、檢測微量雜質（如聚乙烯中的聚丙烯）以及最終產品規格。它適用于粉末、薄膜或顆粒。

使用DSC的優勢？

DSC可能是四種熱分析技術中最流行的一種，溫度范圍較寬使其能夠檢測到大范圍的轉變。測量材料的轉變也很容易，尤其是對于玻璃化轉變很重要的聚合物。