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實驗儀器年前后要做好開關機工作

春節假期將至,在實驗室忙碌了一年的小伙伴們將要迎來悠長假期。小編提醒小伙伴們休假前要做好儀器關機工作,實驗室用電、用水安全要檢查。


一、液質聯用儀


(一)LC-MS/MS關機篇


1、沖洗液相系統置換溶液

取下完成沖洗的色譜柱,用堵頭密封保存;換上兩通,將流動相置換成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速沖洗60分鐘;流動相和洗針液置換成100%甲醇,流動相管路排氣5分鐘,自動進樣器管路排氣25分鐘,0.4 mL/min流速沖洗管路20 分鐘。


2、液質系統待機、卸真空

關閉液相,質譜待機;

打開軟件“系統控制(System Control)”模塊,點擊“自動關機(Auto Shutdown)”,待質譜加熱模塊和DL降溫后,分子渦輪泵和機械泵停止,等待關機完成后,即可關閉軟件,使用DL Plug堵住DL入口。


3、關機

關閉液相色譜各單元和質譜單元電源;

關閉氮氣發生器電源或液氮罐總氣閥,關閉氬氣鋼瓶總氣閥;

清空廢液,檢查廢氣管位置。


(二)LC-MS/MS開機篇


1、接通硬件電源

依次打開液相色譜各單元、質譜主機和電腦的電源開關,可觀察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起,質譜主機的“STATUS”指示燈亮起。


2、開啟氮氣和氬氣

step1:打開氬氣鋼瓶總氣閥、開啟氮氣發生器或液氮罐總氣閥。檢查氮氣和氬氣鋼瓶的氣體輸出壓力(氮氣減壓閥表頭壓力讀數在690-800 kPa,氬氣減壓閥表頭壓力讀數在500 kPa)。


step2:啟動LabSolutions,點擊窗口的左側助手欄中“主菜單(Main)”按鈕,然后點擊窗口左側最下方“系統控制(System Control)”的按鈕,點擊“Advanced”按鈕,將CID GAS 右側的“Open”按鈕按下,以便打開碰撞氣。



3、啟動真空

在“系統控制(System Control)”模塊中點擊“自動開機(Auto Startup)”,機械泵和分子渦輪泵啟動,等待真空穩定(建議等待12小時以上)。


4、系統沖洗和方法平衡

step1:將輸送水相的流動相管路置換成超純水,洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣5分鐘,自動進樣器管路排氣25分鐘。

step2:采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,沖洗色譜系統60分鐘。

step3:拔出DL管堵頭。

step4:按照需要進行的實驗條件配制流動相,將配制好的流動相放在儀器上,執行流動相管路排氣操作后,確認色譜柱在柱溫箱內正確安裝,調用方法文件,啟動液相色譜和質譜單元,進行方法平衡。


二、液相色譜儀


(一)LC關機篇


1、色譜柱沖洗和保存

停機前,將色譜柱徹底沖洗,使用說明書中指明的溶劑保存色譜柱;

從儀器上卸下色譜柱,用堵頭密封保存


2、儀器沖洗和溶劑置換

液相色譜相關單元需全部進行溶液置換和沖洗,防止管路污染或堵塞。


反相色譜置換步驟

step1:取下色譜柱后用兩通連接管路。

step2:如果流動相中含有緩沖鹽,將相應管路更換為純水,排氣(Purge)5分鐘,再以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統30分鐘。

step3:將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液(包括流動相管路比如四元低壓梯度系統A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統A/B兩管路、進樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路)。

step4:將流動相排氣(Purge)5分鐘,自動進樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統30分鐘。

注意:如果流動相中不含緩沖鹽,可跳過step2


正相色譜置換步驟

step1:取下色譜柱用兩通連接管路。

step2:將儀器所有管路都置換成純異丙醇(包括流動相管路比如四元低壓梯度系統A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統A/B兩管路、進樣器洗針液管路。

step3:將流動相排氣(Purge) 5分鐘,自動進樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速沖洗色譜系統30分鐘。


3、關機

step1:清理進樣器中的樣品瓶,妥善處理

step2:清空廢液瓶中的廢液。

step3:關閉所有單元的電源。


(二)LC開機篇


1、接通硬件電源

依次打開液相色譜各單元和電腦的電源開關,觀察液相各單元的指示燈依次亮起。


2、儀器溶劑置換


反相色譜置換步驟

step1:將輸送水相的流動相管路置換成超純水,自動進樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動相管路排氣(purge) 5分鐘,自動進樣器管路排氣(purge) 25分鐘。

step2:用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液為流動相,沖洗色譜系統30分鐘。


正相色譜置換步驟

step1:將流動相管路按照實驗條件置換成相應溶劑,自動進樣器洗針液管路使用與流動相相同的溶劑作為清洗液。流動相管路排氣5分鐘,自動進樣器管路排氣25分鐘。

step2:用1.0 mL/min流速沖洗色譜系統30分鐘。


3、方法平衡

按照需要進行的實驗條件配制流動相,將配制好的流動相放在儀器上,執行流動相管路排氣操作后,確認色譜柱在柱溫箱內正確安裝,調用方法文件,啟動液相色譜輸送流動相對色譜柱進行平衡約半小時到一個小時。



三、ICP-MS電感耦合等離子體質譜


(一)ICP-MS關機篇


1、實驗結束后保存數據,分別用1%硝酸和去離子水沖洗進樣系統5-10分鐘;

2、關閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;

3、等離子體完全熄滅后,需要一段時間冷卻(5min左右)至儀器回到待機狀態,再依次關閉冷卻循環水機、氦氣閥門和氬氣閥門、排風開關,根據排風情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風落下進入主機;

4、拆下進樣系統,檢查霧化器、霧室、采樣錐、截取錐工作狀態,如有必要,進行適當的清洗;

5、通過軟件-“儀器”-“真空泵”關閉真空系統,等待一段時間后儀器會自動卸真空,待真空系統完全關閉,拉下儀器左側的主電源開關至顯示OFF位置,關閉機械泵(如泵油接近更換周期,建議立刻更換泵油),妥善處理儀器周邊的樣品、校平器中廢液及廢液瓶中廢液。


(二)ICP-MS開機篇


1、打開主機左側電源開關至“ON”狀態,檢查真空泵泵油液面位置是否在正常范圍內;對比泵油顏色與比色卡,確定是否需要更換泵油,如需更換泵油,請及時更換,打開機械泵;

2、打開電腦及控制軟件,通過軟件-“儀器”-“真空泵”打開真空系統,機械泵與分子渦輪泵陸續啟動,等待一段時間后儀器真空平穩,PG真空顯示值應穩定在220左右;

3、檢查排風口、ICP離子源部分是否異常,如有異常,聯系工程師咨詢;

4、檢查冷卻循環水水位及水質,如水位過低,請補水至適當液面,如水中有渾濁或絮狀物產生,及時更換冷卻循環水;

5、檢查蠕動泵甭管是否有老化,并根據情況及時更換狀況良好的甭管;

6、檢查廢液桶液面,及時處理廢液,并向校平器加水保持液封;

7、打開氦氣、氬氣供應,并確認氣體余量,并打開排風、冷卻循環水、自動進樣器電源,正常點火分析。


四、AAS光譜儀


(一)AAS關機篇


火焰原子吸收光譜儀

1、實驗結束后保存數據,用1%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5-10分鐘;

2、沖洗干凈后將進樣毛細管從去離子水中取出,排空毛細管中的去離子水;

3、關閉乙炔氣鋼瓶閥門,選擇“儀器”-“余氣燃燒”,燃盡管路中儲存乙炔后儀器自動熄火;

4、選擇“儀器”-“連接”,斷開儀器連接,關閉右下角主機電源;

5、關閉空氣壓縮機,打開空氣壓縮機排空閥,排空壓縮機中的氣體及積水后關閉空氣壓縮機排空閥;

6、關閉排風,根據排風情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風管道落下進入主機;

7、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。


石墨爐原子吸收光譜儀

1、實驗結束后,保存數據,妥善處理樣品盤上的樣品;

2、選擇“儀器”-“連接”,斷開儀器連接,依次關閉自動進樣器開關、石墨爐加熱開關、石墨爐電源和右下角主機電源;關閉石墨爐總電源并拔下主機電源插頭;

3、關閉冷卻循環水機;

4、關閉氬氣鋼瓶;

5、關閉排風,根據排風情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風管道落下進入主機;

6、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。


(二)AAS開機篇


火焰原子吸收光譜儀

1、打開實驗室的排風系統;

2、檢查并打開乙炔鋼瓶(必要時還要打開氧化亞氮的鋼瓶)以及空氣壓縮機;

3、檢查并安裝元素燈:確認檢測項目元素燈已經安裝好;

4、打開主機右下角電源開關至“ON”狀態,打開電腦;

5、在Windows的桌面上,雙擊WizAArd 的圖標打開儀器控制軟件;

6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”,進入開機自檢程序;

WizAArd 軟件

7、在“選擇元素”頁中,選擇要測定的元素,編輯完成相應的測定方法參數;

8、執行譜線搜索;

9、點火后開始樣品正常測試。


石墨爐原子吸收光譜儀

1、打開實驗室的排風系統;

2、檢查并打開氬氣鋼瓶和冷卻水(或自來水或冷卻水循環單元)。AA主機、GFA、加熱開關、自動進樣器、電腦的電源開關打開;

3、檢查并安裝元素燈:確認檢測項目元素燈已經安裝好;

4、安裝石墨管;

5、在Windows的桌面上,雙擊WizAArd 的圖標打開儀器控制軟件;

6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”進入開機自檢程序;

WizAArd 軟件

7、在“選擇元素”頁中,選擇要測定的元素,編輯完成相應的測定方法參數;

8、執行譜線搜索;

9、開始樣品正常測試。


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