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春節(jié)放長假,儀器設(shè)備關(guān)機(jī)、開機(jī)速問速答

馬上回家過年咯!關(guān)機(jī)要注意什么?

很快要開工,開機(jī)又要注意什么?

以上雖然是老生常談,但每逢長假提一下還是很必要。


色譜儀器(GC)


問:如何快速關(guān)機(jī)?

:點(diǎn)擊【實時分析】-【助手欄】-【停止GC】,當(dāng)進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器的溫度都低于50℃,您就可以安心的關(guān)機(jī)。為保證用電安全,請斷開儀器與外部電源連接。最后不要忘記關(guān)所有使用氣體。如果有ECD,且安裝了bypass的建議氮?dú)獠灰P(guān)。


問:關(guān)機(jī)后,我還需要做哪些維護(hù)?

:1)別忘記對自動進(jìn)樣器進(jìn)行維護(hù),及時清理自動進(jìn)樣器中的清洗廢液;用溶劑(如丙酮)清洗進(jìn)樣針至順暢;2)使用空壓機(jī)和氫氣發(fā)生器的,關(guān)機(jī)后最好把剩余氣體放出。


問:開機(jī)前有哪些注意事項?

:1)注意檢查氣瓶壓力是否足夠;2)檢查氫氣發(fā)生器的變色硅膠是否需要更換;3)檢查襯管類型與進(jìn)樣模式是否匹配,臟的襯管和隔墊需要更換;4)檢查進(jìn)樣針桿是否順暢,針尖是否堵塞。


問:開機(jī)后FID檢測器點(diǎn)火困難是什么原因?

答:檢查氫氣與空氣氣瓶是否已打開,流量是否已經(jīng)設(shè)置為On,流量是否設(shè)置正確;長期停機(jī)后,空氣中的水氣附著在檢測器上可能會導(dǎo)致點(diǎn)火困難;如果氫氣發(fā)生器變色硅膠已失效,氫氣中混入的水氣也會導(dǎo)致點(diǎn)火困難,必須更換變色硅膠。


問:開機(jī)后基線噪音不穩(wěn)是什么原因?

:FID檢測器在長期停機(jī)后可能會積聚了少量污染物,導(dǎo)致基線不穩(wěn),一般升高溫度適當(dāng)老化一段時間后即可解決。如使用氫氣發(fā)生器,也需要檢查變色硅膠是否已經(jīng)失效,及時更換。


色譜儀器(LC)


問:關(guān)機(jī)需要哪些步驟?

:1)色譜柱和系統(tǒng)流路沖洗及溶劑置換;2)關(guān)閉工作站、電腦電源和儀器電源;3)清空廢液瓶中廢液及進(jìn)樣器中的樣品瓶,并妥善處理。


問:沖洗使用什么溶劑?

:1)反相色譜:如流動相中含有緩沖鹽,則先使用10%甲醇水溶液沖洗30 min,再以100%甲醇沖洗30 min。如流動相中無緩沖鹽,則直接使用100%甲醇沖洗30 min即可;2)正相色譜:以100%異丙醇沖洗30 min。沖洗流速根據(jù)色譜柱規(guī)格確定,如常規(guī)4.6 mm內(nèi)徑色譜柱通常使用1 ml/min流速,2.0或2.1 mm內(nèi)徑色譜柱使用0.2-0.3 ml/min流速。


問:示差折光檢測器(RID)怎樣才能把參比池和樣品池都沖洗干凈?

:無論正相色譜還是反相色譜,在沖洗時點(diǎn)擊工作站中“RID 自動沖洗”,即可使溶劑反復(fù)交替沖洗參比池和流通池。


問:LC可以實現(xiàn)一鍵關(guān)機(jī)嗎?

答:可以的。如下操作。①點(diǎn)擊工具欄關(guān)機(jī)“小月亮”按鈕;②將“關(guān)機(jī)后關(guān)閉儀器電源”前面打上“ √ ”,為保證用電安全,請斷開儀器與外部電源連接。


問:節(jié)后開機(jī)需要哪些步驟?

:1)打開儀器和電腦電源;2)打開工作站,確認(rèn)儀器通訊正常;3)按照實驗所需準(zhǔn)備流動相和色譜柱;4)若實驗需用含緩沖鹽的流動相,則先使用10%甲醇水溶液沖洗系統(tǒng),后調(diào)用方法文件,使用實驗所需流動相沖洗系統(tǒng)至平衡。若不需使用含緩沖鹽的流動相,則直接調(diào)用方法文件,使用實驗所需流動相沖洗系統(tǒng)至平衡;5)沖洗系統(tǒng)的同時,對自動進(jìn)樣器進(jìn)行PURGE操作。


質(zhì)譜儀器(GCMS/GCMSMS)


問:可以實現(xiàn)一鍵開關(guān)機(jī)嗎?

:可以的。關(guān)機(jī)時,助手欄點(diǎn)擊:真空控制-自動關(guān)機(jī);關(guān)閉“GCMSsolution實時分析”軟件;關(guān)閉載氣,關(guān)機(jī)步驟完成。

開機(jī)時記得“先開氣,再開機(jī)”。開啟載氣;打開“GCMSsolution實時分析”軟件;助手欄點(diǎn)擊:真空控制-自動啟動,開機(jī)步驟完成。


問:開機(jī)后多久可以分析樣品?

:對于一般定性分析,開機(jī)后抽真空2h后可以加載分析方法并開始調(diào)諧(此時真空度可達(dá)5×10-4Pa);如需精確定量分析,請加載分析方法后過夜抽真空(如項目緊急,建議抽真空時間不少于4h)。


問:調(diào)諧結(jié)果如何判定?

:NX系列各型號儀器可自行判定調(diào)諧結(jié)果。若調(diào)諧不通過,會給出調(diào)諧失敗的原因。


問:開機(jī)后調(diào)諧不通過如何應(yīng)對?

:通常情況下,NX型號儀器調(diào)諧不通過的原因是m/z 69/28過低。

可參照下表判斷:

調(diào)諧判定依據(jù)


質(zhì)譜儀器(LCMS / LCMSMS)


問:液質(zhì)關(guān)機(jī)需要卸真空嗎?

:液質(zhì)系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要卸真空。具體操作如下:1)關(guān)閉液相,質(zhì)譜待機(jī);2)打開軟件“系統(tǒng)控制”模塊,點(diǎn)擊“自動關(guān)機(jī)”,待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后,分子渦輪泵和機(jī)械泵停止,等待關(guān)機(jī)完成后,即可關(guān)閉軟件,使用DL Plug堵住DL入口。


問:液質(zhì)關(guān)機(jī)分幾步?

:液質(zhì)系統(tǒng)關(guān)機(jī)分3步:1)沖洗液相系統(tǒng)置換溶液;2)液質(zhì)系統(tǒng)待機(jī)、卸真空;3)關(guān)機(jī),關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源;關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器電源或液氮罐總氣閥,關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥;清空廢液,檢查廢氣管位置。


元素分析儀器(ICPMS-2030系列)


問:假期期間需要關(guān)機(jī)嗎?

:通常情況下不建議經(jīng)常關(guān)機(jī),保持日常開機(jī)狀態(tài)有利于真空度維持。如果較長時間不使用,為避免停電對儀器造成損害,可以關(guān)機(jī)。


問:如何正確關(guān)機(jī)?

:儀器在待機(jī)狀態(tài)下,通過軟件 -“儀器”-“真空泵”關(guān)閉真空系統(tǒng),等待真空系統(tǒng)顯示停止,關(guān)閉主機(jī)電源開關(guān)。妥善處理儀器周邊的樣品、校平器及廢液瓶中廢液,確保氬氣、氦氣鋼瓶關(guān)閉。


問:如何正確開機(jī)?

:打開儀器主電源開關(guān),稍作等待后通過軟件 -“儀器”-“真空泵”打開真空系統(tǒng),真空系統(tǒng)顯示Ready后,開機(jī)完成。


表面分析儀器(XPS)


問:假期期間XPS可以不關(guān)機(jī),保持待機(jī)狀態(tài)嗎?

:可以的,對于假期期間可以正常供電的用戶,強(qiáng)烈建議保持待機(jī)狀態(tài),只需保證X射線源、離子源等處于關(guān)閉狀態(tài)即可。


問:XPS關(guān)機(jī)時需要關(guān)閉各個真空閥門嗎?

:需要關(guān)閉高純氮進(jìn)氣閥、離子槍、UPS與主真空連接閥門及三個Backing閥門,確保儀器處在真空狀態(tài),對沒有空壓機(jī)客戶保持普氮進(jìn)氣閥處于開啟狀態(tài)(使防震氣墊正常工作)。


問:XPS開機(jī)后需要注意什么?

:注意檢查氣體、循環(huán)水、預(yù)抽室與主真空室的真空是否在正常狀態(tài),若處在正常狀態(tài)即可進(jìn)行測試,測試前建議先對燈絲、陽極靶進(jìn)行脫氣操作。


表面分析儀器(SPM)


問:儀器完全關(guān)機(jī)有先后順序嗎?

:有的,但只需要記住一點(diǎn),就能確保安全關(guān)機(jī)。先退出儀器軟件,最后關(guān)閉儀器和電腦總電源,其它無先后順序。(如使用了載氣,不要忘記關(guān)閉載氣閥。)


問:儀器完全關(guān)機(jī)后環(huán)境是否有特殊要求?如溫度、濕度及儀器是否要確保一定的真空度?

:由于儀器基本不涉及真空度,因此對環(huán)境無特殊要求,僅需確保常規(guī)的環(huán)境即可。


問:儀器關(guān)機(jī)后,探針架及探針如何存放?

:儀器關(guān)機(jī)后,需將探針架從儀器中取出;如果探針架上還有探針,應(yīng)取下探針放入探針盒內(nèi),將探針架及探針放入防潮柜里干燥保存。


問:儀器長時間關(guān)機(jī)后,需要開機(jī)多久才能進(jìn)行正常使用?

:由于儀器通常情況下不涉及真空度,因此儀器在通電開啟后即可進(jìn)行正常使用。


表面分析儀器(EPMA)


問:假期電子探針顯微分析儀(EPMA)需要關(guān)機(jī)嗎?

:一般我們推薦使用待機(jī)模式即可,保持最基本的真空泵運(yùn)轉(zhuǎn),節(jié)后可快速恢復(fù)至工作狀態(tài)。如長時間不使用,對于EPMA-1720系列,可以整體全部關(guān)機(jī),對于場發(fā)射EPMA-8050G最好保持電子槍電源的基本供應(yīng),以維持電子槍的運(yùn)行需要。


問:EPMA關(guān)機(jī)時,各個附屬設(shè)備有先后順序嗎?

:在軟件上操作關(guān)機(jī)命令后,按提示操作,關(guān)閉主機(jī)后再關(guān)閉電腦、PR氣、等20min~1h后關(guān)閉循環(huán)水,最后關(guān)閉所有電源即可。開機(jī)時,按相反的順序操作依次打開。


問:EPMA開機(jī)后需要注意什么?

:先檢查附屬設(shè)備的狀態(tài),如RP氣的氣壓、循環(huán)水的水質(zhì)和余量、機(jī)械泵的泵油情況等等。確保附屬設(shè)備工作正常后,再打開主機(jī)。

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