X射線能譜儀(Energy Dispersive Spectrometer；EDS)是對材料微區成分元素種類與含量進行分析的一種儀器。近幾十年來, 隨著掃描電子顯微鏡、電子探針儀和透射電子顯微鏡的普及，這些大型分析儀器也都相應地裝配了X射線能譜儀，廣泛地應用于冶金學、地質學、物理學、動物學、醫藥學、環保學等科學領域，分析的對象包括半導體材料、電子封裝材料、催化劑、聚合物、建材、生物材料等，是應用最為廣泛的元素分析儀器之一。
根據國家市場監督管理總局2018年國家計量技術法規制/修訂計劃，受全國新材料與納米計量技術委員會的委托，由山東省計量科學研究院、中國計量科學研究院和蘇州市計量測試院負責制定《X射線能譜儀校準規范》技術規范的工作，并于日前完成起草修訂，同時向全國有關單位征求意見和建議。
編制背景：
現今國內能譜儀市場已基本被國外儀器廠商壟斷，英國牛津儀器、德國布魯克公司、美國EDAX、日本HORIBA等知名廠商開發生產了多種適用于不同儀器的X射線能譜儀，元素檢測范圍一般為Be~U。最新一代的電制冷能譜儀配備硅漂移探頭（SDD），較液氮能譜的計數率至少提高10倍，極大地提高分析效率的同時，沒有分析效果的損失。硅晶體尺寸從適合于微米分析的10 mm2到納米材料分析專用150 mm2均可選擇，隨著晶體的增加，計數率大幅提升，探測器的分析速度顯著提高。
目前全國微束分析標準化技術委員會已頒布能譜法分析相關標準，如GB/T 17359-2012《能譜法定量分析》、GB/T 20726《半導體探測器X射線能譜儀通則》、GB/T 21636—2008 微束分析 電子探針顯微分析(EPMA)術語和GB/T 25189-2010《微束分析 掃描電鏡能譜儀定量分析參數的測定方法》等，但國家還未發布能譜儀相關的計量技術法規。受到被測樣品表面粗糙度、均一性和測試條件等因素的影響，不同儀器對同一材料的測量結果會有5%~10%以上的偏差。通過制定X射線能譜儀校準規范，可以進一步規范X射線能譜儀的生產和使用，滿足日益增長的市場需求，保證其量值傳遞的準確可靠。
規范適用范圍：
由于儀器原理、操作條件和試樣標準的不同，本標準僅適用于掃描電子顯微鏡（SEM）和電子探針儀（EPMA）裝配的X射線能譜儀。
本規范主要依據JJF1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》進行編制，JJF1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF 1094-2002《測量儀器特性評定》共同構成支撐校準規范制定工作的基礎性系列規范。
本規范為首次制定，主要技術內容和計量特性參考了GB/T 17359-2012《能譜法定量分析》、GB/T 20726《半導體探測器X射線能譜儀通則》、GB/T 21636—2008 微束分析 電子探針顯微分析(EPMA)術語和GB/T 25189-2010《微束分析 掃描電鏡能譜儀定量分析參數的測定方法》的部分內容。
規范的主要內容：
1、按照JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》的要求制定X射線能譜儀校準規范，在內容和格式上與JJF 1071-2010保持一致。校準規范的具體內容有范圍、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果的表達、復校時間間隔等。
2、參考GB/T 17359-2012《能譜法定量分析》、GB/T 20726《半導體探測器X射線能譜儀通則》和GB/T 25189-2010《微束分析 掃描電鏡能譜儀定量分析參數的測定方法》，并結合部分專家意見，最終確定X射線能譜儀3項計量特性，分別為能量分辨率、定量分析示值誤差和定量分析示值重復性。針對每一校準項目，規定了使用的標準器/標準物質，明確了相應的校準操作。
3、對規范中的技術指標和校準方法均進行了實驗驗證；依據JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》對儀器定量分析示值誤差測量結果的不確定度進行分析，進一步驗證了所采用的測量方法合理、可行。
規范的主要技術關鍵：
1、能量分辨率：能量分辨率是能譜儀的最重要指標，是區分相鄰X射線譜峰的能力。能譜儀的能量分辨率為測得的譜峰半高寬（FWHM）。Mn的Kα分辨率已從1970年代初的500eV左右，提高到124eV（SDD探測器）~130eV（Si-Li探測器）左右，理論分辨率約為100eV。
以金屬錳單質或金屬錳為主元素的標準物質作為測量標準器，在儀器充分預熱穩定后，設定加速電壓為15 kV，采集樣品的X射線能譜。利用能譜儀提供的計算分辨率的程序計算Mn-Kα的譜峰半高寬，或利用譜圖直接測量，重復測量6次，取測得值的平均值作為能譜儀能量分辨率。
2、定量分析示值誤差及重復性：X射線能譜儀一般被認為是一種半定量分析儀器。隨著硬件（探測器、窗口等）和分析軟件技術的發展，X射線能譜儀的定量分析準確度有了很大提高。中等原子序數的無重疊峰元素的有標樣定量分析準確度已接近于波譜儀，主元素（＞20wt%）的相對示值誤差可達2%~3%。對于輕元素（原子序數小于11），至今國內外沒有一個公認的定量分析方法；X射線能譜儀的探測限一般為0.1%~0.5%，對于含量小于1wt%的痕量元素，X射線能譜儀的定量分析誤差較大，故輕元素和痕量元素的測量不在本規范的適用范圍。
待儀器充分預熱后，對標準物質中原子序數大于11且含量大于0.5％的至少三種元素進行有標樣定量分析，選取的元素應至少分布于三個不同周期。測定出每種元素的質量分數，連續測量6次，計算測得值的算術平均值，得到X射線能譜儀定量分析的相對示值誤差，同時通過計算實驗標準差得到該元素定量分析的重復性。
3、標準器：標準器應首選國家級電子探針/掃描電鏡成分分析有證標準物質，平坦、無水、致密、穩定，微區成分均勻。校準能量分辨率時，使用金屬錳單質或金屬錳為主元素的成分分析標準物質，錳含量應≥50wt%，U≤0.5wt%，k=2；校準定量分析示值誤差與重復性時，推薦至少選用一個合金和一個硅酸鹽礦物標準物質，U≤0.5wt%，k=2。
意見提交：
意見或建議可以通過郵件回傳至秘書處，征求意見截止時間為2019年12月31日。
秘書處郵箱：MTC29@nim.ac.cn
聯 系 人：金森林，任玲玲
聯 系 電 話：010-64524972/6538，13671381740
