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《激光拉曼光譜分析方法通則》實(shí)施20年后迎來(lái)首修

 日前,全國(guó)教育裝備標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)印發(fā)教育行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《激光拉曼光譜分析方法通則》修訂版的征求意見(jiàn)稿,實(shí)施20年的《激光拉曼光譜分析方法通則》(JY/T 002—1996)迎來(lái)首次修訂。

《編制說(shuō)明》中介紹到,上個(gè)世紀(jì)八十年代初,我國(guó)重點(diǎn)高校利用世界銀行的“大學(xué)發(fā)展項(xiàng)目”貸款,購(gòu)置了一批當(dāng)時(shí)世界上最先進(jìn)的測(cè)試設(shè)備,其中包括美國(guó)的Spex-1403和法國(guó)的JY-U1000激光拉曼光譜儀。這兩款激光拉曼光譜儀為我國(guó)高校教學(xué)與科研發(fā)揮了重要作用,JY/T 002-1996《激光喇曼光譜分析方法通則》就是基于這兩款激光拉曼光譜儀編制而成的。JY/T 002—1996《激光喇曼光譜分析方法通則》起草單位為原國(guó)家教育委員會(huì),于1997年首次發(fā)布,1997年4月1日正式實(shí)施,主要起草人:鄭思定、盛蓉生。

過(guò)去20多年來(lái)拉曼光譜技術(shù)取得了長(zhǎng)足進(jìn)步,其中最重要的進(jìn)展是付里葉變換拉曼光譜術(shù)、CCD檢測(cè)器和陷波濾光器等的引入使用。付里葉變換拉曼光譜儀能消除或顯著降低大多數(shù)試樣的熒光背景;而CCD檢測(cè)器既有照相底片具備的多通道檢測(cè)又保留光電倍增管易于使用的優(yōu)點(diǎn),使得拉曼光譜術(shù)成為快速測(cè)試技術(shù)。在21世紀(jì)的激光拉曼光譜儀商品市場(chǎng),結(jié)構(gòu)緊湊又使用簡(jiǎn)便的高性能激光拉曼光譜儀不斷涌現(xiàn),使拉曼光譜技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用得到迅速發(fā)展。

早期的Spex-1403和JY-U1000型激光拉曼儀雖然具有焦長(zhǎng)長(zhǎng),分辨率高(采用雙光柵或叁光柵分光)等優(yōu)點(diǎn),但由于采用PMT單道檢測(cè)器檢測(cè),光路長(zhǎng),采譜效率低等明顯缺點(diǎn),現(xiàn)已基本淘汰。因此,修訂已使用了20年的JY/T 002-1996《激光喇曼光譜分析方法通則》已是當(dāng)務(wù)之急。

新《通則》是在原國(guó)家教委JY/T 002—1996《現(xiàn)代分析儀器分析方法通則—激光喇曼光譜分析方法通則》的基礎(chǔ)上,結(jié)合20年來(lái)激光拉曼光譜技術(shù)的發(fā)展情況修訂而成。鑒于目前尚無(wú)拉曼光譜技術(shù)相關(guān)ISO標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn),新《通則》中的術(shù)語(yǔ)、校準(zhǔn)器具與材料、及拉曼光譜定量分析方法借鑒了美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)(ASTM)標(biāo)準(zhǔn)和日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JIS)相關(guān)條款的部分內(nèi)容。新《通則》對(duì)儀器部分以介紹通用原理為主,不涉及具體型號(hào)儀器的結(jié)構(gòu)和技術(shù)指標(biāo)。

新《通則》起草單位包括武漢理工大學(xué)、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)、四川大學(xué),主要起草人包括薛理輝、左健、田云飛、龔龑、吳正龍、祁琰媛、陳強(qiáng)、張麗艷、康燕、宋國(guó)勝、王力、鄧昱、賈茹、路瑤、王梅、何琳、劉曉云。

新《通則》的技術(shù)變化:

除編輯性修改外,新《通則》的主要技術(shù)變化如下:

——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容中的“喇曼”為“拉曼”;

——限定了本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍為普通色散型激光拉曼光譜儀的常規(guī)分析;

——更新了本標(biāo)準(zhǔn)的引用標(biāo)準(zhǔn);

——?jiǎng)h除了“波長(zhǎng)”、“雜散光”、“波數(shù)精度”、“波數(shù)重復(fù)性”、“90°散射”、“180°散射”和“0°散射”的定義;

——修改“波數(shù)”名稱(chēng)為“絕對(duì)波數(shù)”;

——修改了“分辨率”的定義;

——增加了“瑞利散射”、“拉曼散射”、“相對(duì)波數(shù)”、“峰位”、“拉曼散射相對(duì)強(qiáng)度”、“斯托克斯拉曼散射”、“反斯托克斯拉曼散射”、“振-轉(zhuǎn)拉曼散射”、“轉(zhuǎn)動(dòng)拉曼散射”、“電子拉曼散射”、“共振拉曼散射”、“表面增強(qiáng)拉曼散射”、“激光等離子線(xiàn)”、“色散率”、“拉曼旋光”和“宇宙射線(xiàn)峰或針刺噪聲”等術(shù)語(yǔ)的定義;

——修改了分子的量子化能級(jí)示意圖,增加了“光致發(fā)光”躍遷過(guò)程,明確了E=0與振動(dòng)基態(tài)零點(diǎn)能的區(qū)別;

——補(bǔ)充了“試劑與材料”部分的內(nèi)容,修改標(biāo)題為“校準(zhǔn)用器具和材料”;

——修改了“雙聯(lián)、三聯(lián)式大拉曼光譜儀”組成框圖為“色散型顯微拉曼光譜儀”組成框圖,刪除了針對(duì)特定生產(chǎn)廠(chǎng)家、特定儀器型號(hào)的“主要技術(shù)指標(biāo)表”;

——針對(duì)新技術(shù)的使用調(diào)整、補(bǔ)充了分析步驟;

——移動(dòng)原附錄C“喇曼光譜定量分析”到正文“分析結(jié)果的表述”部分,并完善了定量分析的方法。

——針對(duì)新技術(shù)修改了附錄B“拉曼光譜儀主要組成部分若干參量”中的內(nèi)容。

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